快捷

2.2方法的离色精密度试验

配制6个不同浓度的混标标准溶液，每个浓度各测定6次，谱法其RSD值分别为苯甲酸0.40%~2.12%、测定山梨酸0.35%~2.21%、碳酸添加甜蜜素0.29%~2.96%、饮料研究糖精钠0.47%~2.78%、中种安赛蜜0.61%~2.09%，离色结果见表3。谱法

2.3方法回收率试验

本方法采用加标回收的中种方法进行准确度的评价。取2份已知本底值的离色碳酸饮料样品，分别加入一定量的谱法标准溶液，按上述色谱条件进行测定，测定本试验苯甲酸、山梨酸、甜蜜素和糖精钠选取10μg/ml、20μg/ml和30μg/ml3个加标水平，安塞蜜选取4μg/ml、8μg/ml和12μg/ml3个加标水平，测定结果见表4。苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安塞蜜的方法回收率分别在96.8%～101.2%、97.0%～101.2%、97.2%～101.7%、98.1%～102.0%和97.3%～100.1%之间，3个加标水平的回收率基本一致，结果见表4。

2.4方法的检出限

分别用标准工作曲线的最低浓度点，按上述色谱条件平行测定6次，得一组低浓度标准峰面积，求出其标准偏差，3倍标准偏差除以方法的灵敏度，即得方法的检出限，分别为：甜蜜素0.40μg/ml，山梨酸0.50μg/ml，苯甲酸0.50μg/ml，糖精钠2.0μg/ml，安赛蜜0.10μg/ml。

2.5本方法测定结果与国标方法测定结果的比较

从市场上抽取了5份碳酸饮料，分别用离子色谱法和国标方法对其中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安赛蜜含量进行了测定，每份测定5次，测定结果见表5。两种测定方法的精密度接近，两种方法测得结果差异无统计学意义（P﹥0.05）。

3讨论

3.1淋洗液浓度的选择

为了使几种成分能很好的分离，我们刚开始采用梯度洗脱，但由于背景电导高，使方法的检出限大大增高，后来我们采用等度洗脱，在10～25mM之间分别进行了测定，淋洗液浓度越低，虽然分离效果还行，但出峰时间拖后，使分析时间延长，淋洗液浓度太高时，虽然出峰时间缩短了，但样品峰与杂质峰分离不太理想，所以最终选择18mM作为淋洗液浓度，在这个浓度时，不但标准成分分离好，而且样品峰与杂质峰分离也比较理想，分析时间也不太长。

3.2干扰试验

考虑到碳酸饮料中还可能添加其他品种的添加剂或含有的其他成分，甜味剂如阿斯巴甜，酸味剂如柠檬酸、苹果酸、酒石酸，以及NO₃^-和PO₄^3-等它们是否会造成干扰呢？我们在该色谱条件下，对其进行了干扰试验，安塞蜜2.0μg/ml，甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、山梨酸、苯甲酸、柠檬酸、苹果酸、酒石酸浓度均为20μg/ml，结果在此色谱条件下，阿斯巴甜、柠檬酸、酒石酸、PO₄^3-均不出峰，苹果酸虽然出峰，但出峰时间与目标物质相距甚远，对目标物质不产生干扰，其谱图见图2所示。有文献报道，NO₃^-有可能对目标物质产生干扰，但在正常情况下是不产生干扰的，只有在NO₃^-：甜蜜素=155︰1时，才对甜蜜素产生干扰。

3.3定量方式

峰面积和峰高定量是离子色谱法常用的定量方式，具体要用何种定量方式需要考察两个方面，一是峰型差别情况二是线性拟合情况。当样品峰型和标准峰型相同或相近时，峰面积和峰高都有比较好的定量效果，当样品峰型和标准峰型有差距时，峰面积定量相对准确，但有时会引入系统误差。本实验中虽然样品和标准存在一定的基体差别，但两者的峰型基本相同，而且峰面积和峰高的线性拟合情况也不错，所以本方法采用峰面积进行定量。 

4结论

通过本次试验，我们建立了一个简单、快速测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠和安赛蜜含量的方法，其方法的精密度、准确度均符合要求；所以该方法适用于碳酸饮料中5种添加剂含量的测定。

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